ROHS2.0 多溴 氣質(zhì)測(cè)試儀器

摘要 參考《GB/T26125-2011  電子電氣產(chǎn)品 六種限用物質(zhì)（鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的測(cè)定》，Scan 掃描方式，根據(jù)保留時(shí)間、質(zhì)譜圖及特征離子對(duì)多溴二苯醚標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性，優(yōu)化了色譜進(jìn)樣口溫度、升溫程序、進(jìn)樣方式、離子源溫度等條件。選擇離子掃描（Sim）方式建立了多溴二苯醚的校正曲線，并研究了多溴二苯醚結(jié)果

重復(fù)性，最終，我們建立了7800 雙曲面四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定多溴二苯醚的方法。

關(guān)鍵詞 氣相色譜質(zhì)譜 多溴二苯醚

實(shí)驗(yàn)條件

氣相條件

進(jìn)樣模式：脈沖不分流；脈沖壓力：20Psi；脈沖時(shí)間：0.75min；吹掃流量：50mL/min；吹掃時(shí)間：1min；載氣節(jié)省流量：15mL/min；載氣節(jié)省時(shí)間：4min；進(jìn)樣口：280℃；進(jìn)樣量：2µL；色譜柱：DB-5HT 15m×0.25mm×0. 1µm 恒流模式 色譜柱流量：2mL/min；柱

箱升溫程序：100℃（1min）30℃/min 340℃（5min）

質(zhì)譜條件

離子源溫度：350℃；傳輸線溫度：340℃；溶劑延遲：2min；

調(diào)諧條件：離子源 350℃條件下調(diào)諧，全掃掃速 4000amu/s，調(diào)諧各碎片離子強(qiáng)度和比值符合常規(guī)要求；倍增器電壓：用符合上述調(diào)諧要求的倍增器電壓（全掃掃速 4000 amu/s）。掃描方式：全掃描（SCAN）和選擇離子掃描（SIM）；掃速：4000amu/s；SCAN 模式掃描范圍：50~1000amu；

SIM 分組：

2.00~6.90min 141.1 ，168.1 ，246.0 ，248.0 ，250.0 ，325.9 ，327.9 ，403.9 ，405.8 ，407.8， 483.7 ，485.7 ，563.7 ，565.7 ，駐留時(shí)間 20ms ；6.90~14.00min 320.8 ，359.7 ，483.8，

561.7 ，563.7 ，641.5 ，643.6 ，645.6 ，719.4 ，721.6 ，799.3 ，801.3 ，801.4 ，879.3 ，959.1，駐留時(shí)間 20ms。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖 1      多溴二苯醚 0.5mg/L 總離子流圖（從前到后分別是一溴二苯醚至十溴二苯醚）

圖 2      多溴二苯醚質(zhì)譜圖

圖 3    多溴二苯醚線性方程

表 1  多溴二苯醚重復(fù)性

多溴二苯醚總離子流圖如圖 1 所示，多溴二苯醚質(zhì)譜圖如圖 2 所示。配制5-500ng/mL的多溴二苯醚標(biāo)樣（一溴至九溴 5-500ng/mL，十溴 50-500ng/mL），上機(jī)測(cè)試，線性方程如圖 3 所示，線性相關(guān)系數(shù)大于 0.995 ，線性關(guān)系良好。ROHS2.0 多溴 氣質(zhì)測(cè)試儀器

配制 100 、200 、300 、500ng/mL 等不同濃度樣品，每個(gè)濃度樣品平行測(cè)定 6 次，比較保留時(shí)間和峰面積。表 1 列出了各濃度樣品平行測(cè)定 6 次的峰面積和保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.64%~9.58%，保留時(shí)間的偏差均很小，儀器測(cè)定的重復(fù)性很好。

本文建立了7800 雙曲面四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定多溴二苯醚的方法，線性、重復(fù)性良好，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。ROHS2.0 多溴 氣質(zhì)測(cè)試儀器