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| 品牌 | 喬邦儀器 | 應用領域 | 環保,文體,電子/電池,包裝/造紙/印刷,紡織/印染 |
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應對電子電器產品中鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案
鄰苯二甲酸酯作為一種塑料增塑劑普遍應用于玩具、食品包裝材料、膠管、個人護理物品如指甲油、香皂等涉及生活中各個方面。近年來，由于鄰苯二甲酸酯類化合物會引發環境健康危害，因而受到廣泛關注。2015年6月4日，歐盟公報(OJ)發布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有六項（鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯、多溴聯苯醚）的基礎上正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質清單中。
2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為批準的方法，已經被國際電工委員會IEC批準（國標也已立項，為待批準狀態）。該方法是用來分析電子電氣產品監管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質。要檢測4項鄰苯二甲酸酯化學物質的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對應的儀器進行檢測，前期樣品前處理，需要花很長的時間。為應對這一難題，深圳喬邦儀器有限公司推出了GMS6800熱裂解/熱脫附儀，該產品主要用于固體、液體樣品直接進樣，無需傳統樣品前處理環節，極大的提高了工作效率。
RoHS2.0新增DBP BBP DHEP DIBP相對于傳統索氏萃取，使用Py/TD-GCMS聯用系統可以快速篩查電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機溶劑，直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果，更加簡單快捷。
1、有“法"可依：
ü 符合歐盟RoHS法規中分析標準-IEC 62321-8-2017檢測方法標準快篩要求；
ü 符合中國RoHS法規中分析標準-GB/T 39560檢測方法標準快篩要求。
摘自IEC
摘自中電子技術標準化研究院《電器電子產品有害物質檢測方法標準化情況介紹》
2、可擴展性強：基于本套儀器配置，還可擴展到8項鄰苯二甲酸酯、多溴聯苯、多溴二苯醚、多環芳烴、短鏈氯化石蠟、四溴雙酚A等更多有害物質的檢測解決方案。快速更換安裝，有效應對有害物質控制和管理的挑戰。而且，本套PY/TD+GCMS系統，可在熱裂解進樣和普通進樣方式間自由切換，實現一機兩用。
3、提高效率與準確度：采用熱裂解作為樣品進樣技術，無需復雜樣品前處理，直接進入Py/TD-GCMS系統，提高鄰苯二甲酸酯分析效率。
4、快速篩查：相較于傳統索氏萃取法至少八小時的前處理而言，熱裂解/熱脫附-氣質聯用儀檢測無需樣品前處理，20分鐘即可得出結果，顯著提升做樣效率。
5、無廢氣廢液：熱裂解/熱脫附-氣質聯用儀檢測無需任何化學試劑，不產生廢氣廢液，無需環評。
6、采購成本、使用成本較低：熱裂解-氣相色譜儀采購成本較低，使用過程中無需化學試劑，相比索氏萃取法+氣相色譜質譜聯用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。
7、操作簡單便捷：操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質譜聯用儀而言，操作難度顯著降低，沒有儀器使用經驗的用戶經過簡單培訓即可操作。
8、抗污染能力強：儀器各個方面設計確保樣品接觸位置無冷點。所有樣品接觸位置都采用石英材質與惰性化管線設計，不存在交叉污染。
9、適用樣品基質豐富：可用于固體、液體直接進樣，方便快捷。
10、優秀的重復性與精準度：溫度控制準確性高；進樣結構設計保證樣品在石英管位置的優異一致性。
11、程序升溫：可設置多階梯程序升溫功能，更好的應對復雜場景。
12、樣品制備簡單：僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機測試，樣品制備過程不超過2分鐘。
? ?GB/T 32887-2016 電子電氣產品中多氯聯苯的測定 氣相色譜-質譜法
? ?GB/T 32889-2016 電子電氣產品中四溴雙酚A的測定 氣相色譜-質譜法
? ?GB/T 33344-2016 電子電氣產品中2,4-二硝基甲苯的測定 氣相色譜-質譜法
? ?GB/T 33345-2016 電子電氣產品中短鏈氯化石蠟的測定 氣相色譜-質譜法
? ?GB/T 33353-2016 電子電氣產品中的限用物質三丁基錫和三苯基錫的測定 氣相色譜-質譜法
? ?GB/T 37757-2019 電子電氣產品用材料和零部件中揮發性有機物釋放速率的測定 釋放測試艙-氣相色譜質譜法
? ?GB/T 37840-2019 電子電氣產品中揮發性有機化合物的測定 氣相色譜-質譜法
? ?GB/T 39560.6-2020 第6部分：氣相色譜-質譜儀（GC-MS）測定聚合物中的多溴聯苯和多溴二苯醚
? ?GB/T 30646-2014 涂料中鄰苯二甲酸酯含量的測定 氣相色譜質譜聯用法
? ?GB/T 22048-2008 玩具及兒童用品聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定
? ?GB/T 37185-2018 氣體分析 室內揮發性有害有機物的測定“SUMMA罐-硅烷化
管"采樣氣相色譜/質譜聯用（GC/MS）法
Py/TD部分（*IEC62321-8:2017要求）： | |
項目 | 性能指標 |
解析/裂解溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 450℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤120℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 320℃ |
GC部分： | |
進樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
進樣口類型 | 毛細管柱帶EPC分流/不分流，最大分流比1000:1 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃；設定值分辨率1℃；室溫每變化1℃，主箱變化＜0.01℃ |
升溫階梯 | 最大升溫速率≤120℃/min，最長運行時間999.99min，降溫速率450℃-50℃小于5min |
溫度穩定性 | 6階梯，7平臺，可梯度降溫 |
壓力設定 | 0-200psi |
壓控模式 | 恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力 |
載氣流量 | 0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He) |
程序升壓/升流 | 3階 |
電子氣路控制 | 以0.1psi的增量調節壓力 |
MS部分： | |
信噪比 | 1 pg OFN,m/z 272, ≥400:1以上 |
離子源材料 | 惰性陶瓷離子源，配置雙燈絲； |
離子化能量 | 10-100 ev可調 |
接口溫度 | 100℃-350℃，精度優于0.1℃，質譜儀自控； |
離子源溫度 | 150℃-350℃，精度優于0.1℃ |
質量分析器 | 帶預置桿高精度金屬四級桿 |
分辨率 | 單位質量分辨率 |
質量數范圍 | 1.5u-1050u，軟件能*設置并檢測 |
質量軸穩定性 | ±0.1u/48h |
掃描方式 | 全掃描、選擇離子檢測、全掃描和選擇離子同步檢測、交替掃描 |
檢測器 | 長壽命1013級非連續打拿極電子倍增器 |
最大掃描速度 | 10000u/s，速度全程可調 |
動態范圍 | 106 |
峰面積重現性 | ＜2%RSD |
真空系統 | 機械泵抽速≥4m3/h,渦輪分子泵抽速250L/s |
最大允許色譜柱流量 | 5ml/min 氦氣 |
可維護部件 | 可拆卸離子源、燈絲、透鏡、預四級桿、檢測器 |
五、GMS8800熱裂解/解析-氣質聯用儀應用案例
Py/TD-GC MS 的測量條件 | |||
Py/TD | |||
爐溫 | 200 °C → 20 °C/min → 300 °C →5 °C/min → 340°C (1min) | ||
接口溫度 | 300 °C (接口溫度控制方式：手動) | ||
GC | |||
色譜柱 | 100%聚二甲基硅氧烷，長 15m，內徑 0.25mm，膜厚0.05um。 | ||
進樣口溫度 | 300 °C | ||
柱溫 | 100°C → (20 °C /min) →300 °C (5 min) | ||
進樣模式 | 分流（分流比： 1/5） | ||
載氣 | 氦氣， 1 mL/min, 恒流 | ||
MS | |||
離子源溫度 | 230 °C | ||
離子化模式 | EI： 70 eV. | ||
監控離子質量(m/z) | 定量離子 | 確認離子-1 | 確認離子-2 |
DIBP | 223 | 205 | 149 |
DBP | 223 | 205 | 149 |
BBP | 206 | 91 | 149 |
DEHP | 279 | 167 | 149 |
掃描范圍 | 50 m/z to 1 000 m/z | ||
實驗案例一、 國內某數字智能終端領域頭部公司提供原料進行鄰苯二甲酸酯檢測
儀器：1、國產某品牌氣質聯用儀
2、GMS8800熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細管柱
檢測項目：原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測（DIBP、DBP、BBP、DEHP）
檢測結果：
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實驗案例二、國內某小型儀器儀表代工廠提供原料進行鄰苯二甲酸酯快速篩查
儀器：1、國產某品牌氣質聯用儀
2、GMS8800熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細管
柱檢測項目：原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測（DIBP、DBP、BBP、DEHP）
檢測結果：
鄰苯二甲酸鹽標準鄰苯二甲酸鹽檢測項目，3P/6P/7P/8P/15/16P鄰苯二甲酸鹽中英文名 鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)是一種增塑劑。玩具，油墨，紡織品，PVC塑料，線材，涂料，化工原料，鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)廣泛存在于化妝品、玩具、食品包裝中，鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)是一種危害健康的化學品。研究表明，過去幾十年全球男性精子數量的減少可能與輕工業中廣泛用作軟化劑的化學品鄰苯二甲酸鹽有關。，皮革中鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates）含量都需經過檢測，這些物質都極有可能含有鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)物質成份，尤其是鄰苯二甲酸(2-乙基已基)酯（DEHP），鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）這兩類，在增塑劑中占有約90%比重，很有可能會超出鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)的標準限值。 鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)對塑料起改性或軟化作用，鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)在塑料和油漆中普遍存在，重點關注PVC和油漆。其中，有15種鄰苯二甲酸鹽物質被認為是有害物質，限制使用。 歐盟2005/84/EC指令列出了六種鄰苯二甲酸鹽物質DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DNOP進行限制，其中前三種DEHP、DBP、BBP不得用于兒童玩具和用品中，在塑料中的含量每種不得超過0.1%。后三種DINP、DIDP、
DNOP不得用于能入口的兒童玩具及兒童類物品中，每種含量不得超過0.1%。請注意是每種單獨不超過0.1%。另外，鄰苯二甲酸鹽（酯）有很多種，但被限制的只是15（6）種。REACH限制類列表關于鄰苯二甲酸鹽（酯）描述與2005/84/EC指令*。
由德國新研究表明，很多化妝品、玩具、食品包裝中都存在一種危害健康的化學品Phthalate。這種物質廣泛存在于化妝品、兒童玩具、食品包裝中，如果其含量超標，會對人體健康產生很大危害。在化妝品中，指甲油的鄰苯二甲酸鹽含量，很多化妝品的芳香成分也含有該物質。 2005/84/EC管控物質和要求 鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、鄰苯二甲酸二丁酯、 鄰苯二甲酸丁芐酯、鄰苯二甲酸二異壬酯、 鄰苯二甲酸二異癸酯、鄰苯二甲酸二正辛酯
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